工业生产早以糖醛为原料,将糖醛与蒸气的混合物通入填充锌-铬-锰金属氧化物(或钯)催化剂的反应器,于400-420℃脱去羰基而成;然后以骨架镍为催化剂,于80-120℃加制得四。该法生产1吨四,约需消耗3吨多糖醛。后来发展的生产方法有许多种,工业化的方法有1,4-丁二醇催化脱水环合法,因为丁二醇是由和制得的,此法称雷由法(Reppe法);利用氯丁橡胶单体氯的副产物1,4-二氯生产四,称为二氯法;发展了以顺酐为原料的催化加法。
在我们制作四的过程中有可能会掺杂着一些混合物,这对产品的纯度有着一定的影响。过氧化物就是其中的一种,为了保证生产产品的纯度,下面就为大家介绍一下检测四中过氧化物的方法。
方法一,配制10%KI(碘化)水溶液,加少量淀粉,再把10毫升四加入,振荡,放置约3-5min,变成的,则说明有过氧化物存在,颜色越深过氧化物越多,否则无过氧化物,可放心使用。
方法二,用淀粉-碘化试纸是否变色确定。
方法三,用5mL四加1mL?10%碘化溶液,振摇1min,如有过氧化物则放出游离碘,水层呈黄棕色或加4滴0.5%淀粉液,水层呈蓝色。
方法四,在干净和中放入2-3滴,1mL2%碘化溶液(若碘化溶液已被空气氧化,可用稀亚溶液滴到消失)和1-2滴淀粉溶液,混合均匀后加入四,出现蓝色或紫色即表示有过氧化物存在。
贮运条件:四应贮存在阴凉干燥、通风好的地方,并且要远离热、火花和明火。为了防止静电运输容器要接地,容器要密封好,不要和氧化剂或强酸一起贮存。四为易燃有毒液体,容器标识要明确。
以KOH,NaOH为化学处理剂,考查了二者在固定床反应器、釜式反应器中脱除工业品粗四(THF)中丁醛的佳温度(48℃)、停留时间对除醛效果的影响,以及在48℃停留时间为60min时对粗四的处理能力。
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